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实验室各种低温浴配置方法

低温条件应用于很多领域,在有机合成中很多反应都需要在低温下进行,如有机锂试剂参与的反应,有时候低温条件可实现较高的催化对映选择性等等。通常低温可以通过冰/无机盐,干冰/有机溶剂的形式实现。今天小编为大家总结这两种体系实现的低温范围,以飨读者。


冰浴体系


冰里不要加任何水,而且尽量把冰敲碎,盐分层加入效果更好,容器最好加上保温材料,能更好的保持温度。用一根胶管不断吸出冰融后的水,但不能吸完,留一点点。

(碎冰用量100)

浴温()

盐类及用量()

-4.0

六水CaCl2(20g)

-9.0

六水CaCl2(41g)

-21.5

六水CaCl2(81g)

-34.1

KNO3(2g)+ KCNS(112g)

-54.9

六水CaCl2(143g)

-21.3

NaCl(33g)

-17.7

NaNO3(50g)

-30.0

NH4Cl(20g)+NaCl(40g)

-30.6

NH4NO3(32g)+ NH4CNS(59g)

-30.2

NH4Cl(13g)+ NaNO3(37.5g)

-40.3

六水CaCl2(124g)

-37.4

NH4CNS(39.5g)+NaNO3(54.4g)

-40

NH4NO3(42g)+NaCl(42g)


干冰浴体系和液氮体系


干冰浴一般搭配有机溶剂。

摄氏度

冷却浴
13对二甲苯/干冰

12

1,4-二氧六环/干冰

6

环己烷/干冰

5

苯/干冰

2

甲酰胺/干冰

0

碎冰
-5 到 -20冰盐浴
-10.5乙二醇/干冰
-12环庚烷/干冰
-15苯甲醇/干冰
-22四氯乙烯/干冰
-22.8四氯化碳/
-25
1,3-二氯苯/干冰
-29邻二甲苯/干冰
-32间甲苯胺/干冰
-41乙腈/干冰
-42吡啶/干冰
-47间二甲苯/干冰
-52二甘醇二乙醚/干冰
-56
正辛烷/干冰
-60异丙醚/干冰
-60氯乙烷/干冰
-6885%乙醇/干冰  
-72乙醇/干冰
-77氯仿/干冰
-77乙酸乙酯/干冰
-78丙酮/干冰
-83丙胺/干冰
-83.6乙酸乙酯/液氮
-89正丁醇/液氮
-94
己烷/液氮
-94.6丙酮/液氮
-95.1甲苯/液氮
-98甲醇/液氮
-100乙醚/干冰?
-104环己烷/液氮
-116
乙醇/液氮
-116乙醚/液氮
-131正戊烷/液氮
-160异戊烷/液氮
-196液氮


来源:网络!




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