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薄层色谱法

薄层色谱法

一、实验目的

掌握薄层色谱的基本原理及其在有机物分离中的应用。

二、实验原理

薄层色谱法(TLC):将固定相(如硅胶)薄薄地均匀涂敷在底板(或棒)上,试样点在薄层一端,在展开罐内展开,由于各组分在薄层上的移动距离不同,形成互相分离的斑点,测定各斑点的位置及其密度就可以完成对试样的定性、定量分析的色谱法。

有机混合物中各组分对吸附剂的吸附能力不同,当展开剂流经吸附剂时,有机物各组分会发生无数次吸附和解吸附过程,吸附力弱的组分随流动相迅速向前,而吸附力弱的组分则滞后,由于各组分不同的移动速度而使得它们得以分离。物质被分离后在图谱上的位置,常用比移值Rf表示。

薄层色谱的用途:1. 化合物的定性检验。通过与已知标准物对比的方法进行未知物的鉴定,在条件完全一致的情况,纯粹的化合物在薄层色谱中呈现一定Rf,可以鉴别化合物的纯度或确定两种性质相似的化合物是否为同一物质。影响比移值的因素很多,如薄层的厚度,吸附剂颗粒的大小,酸碱性,活性等级,外界温度和展开剂纯度、组成、挥发性等。所以要获得重现的比移值就比较困难。为此,在测定某一试样时,最好用已知样品进行对照。

2. 快速分离少量物质(几到几十微克,甚至0.01ug

3. 跟踪反应进程。在进行化学反应时,常利用薄层色谱观察原料斑点的逐步消失,来判断反应是否完成。

4. 化合物纯度的检验(只出现一个斑点,且无拖尾现象为纯物质)

三、仪器和试剂

     5.0cm*15.0cm硅胶层析板两块,卧式层析槽一个,点样用毛细管。

物理常数

名称

分子量

熔点

沸点

折光率

比重

颜色和形态

溶解度

















 四、实验装置


五、操作步骤

展开:

显色:






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