实验三  重结晶提纯

一、实验目的

1 学习重结晶的基本原理

2 掌握重结晶的基本操作

3 学习常压过滤和减压过滤的操作技术

二、实验原理

固体有机物在溶剂中的溶解度一般随温度的升高而增大。把固体有机物溶解在热的溶剂中使之饱和，冷却时由于溶解度降低，有机物又重新析出晶体

利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，使被提纯物质从过饱和溶液中析出。让杂质全部或大部分留在溶液中，从而达到提纯的目的。

三、仪器和试剂

仪器：布氏漏斗、抽滤瓶、锥形瓶、玻璃漏斗、热虑漏斗、烧杯、玻璃棒、表面皿、滤纸、酒精灯。

药品：粗乙酰苯胺、活性炭、水

四、实验装置

物理常数

五、操作步骤

乙酰苯胺的重结晶（用水作溶剂）

基本步骤：选择溶剂→溶解固体→除去杂质→晶体析出→晶体的收集与洗涤→晶体的干燥→称重→计算回收率（即纯度）

1、溶剂的选择（相似相容原理）

对溶剂的要求

不与被提纯物发生化学反应

对被提纯物的溶解度随温度变化大

对杂质的溶解度非常大或非常小

易挥发，易与结晶分离除去

能得到较好的结晶

一般化合物可以通过查阅手册或辞典中的溶解度一栏相关数据。但溶剂的最后选择是通过实验方法决定的，在进行试验时，必须严防易燃溶剂着火。

对于难于找到一种合用的溶剂时，可采用混合溶剂。

2、固体物质的溶解

若要得到比较纯的产品和比较好的回收率，必须十分注意溶剂的用量。减少溶剂损失，应避免溶剂过量，但溶剂少了，又会给热过滤带来很多麻烦，可能造成更大的损失，所以要全面衡量以确定溶剂的适当用量，一般比需要量多加20%左右的溶剂即可。

3、脱色除杂质

（1）向溶液中加入吸附剂并适当煮沸，使其吸附掉样品的杂质的过程叫脱色。最常使用的脱色剂是活性炭。

活性炭的使用：煮沸5-10min活性炭可吸附色素及树脂状物质（如待结晶化合物本身有色则活性炭不能脱色）。通常加半牛角勺，注意不可在溶液沸腾时加活性炭，以防爆沸。

（2）热虑

热虑即趁热过滤以除去不溶性杂质、脱色剂及吸附于脱色剂上的其他杂质。热虑的方法有两种，即常压过滤和减压过滤。

4、晶体的析出

将热虑液冷却，溶解度减小，溶质即可部分析出。此步的关键是控制冷却速度。使溶质真正称为晶体析出并长到适当大小，而不是以油状物或沉淀的形式析出。

思考题：如果冷却没有晶体析出或有油状物析出，你该采取怎样的措施？

要求晶体大小适度。

滤液静置，缓慢冷却，可避免晶体过细；若晶体过大，可轻轻摇动

5、晶体的收集与洗涤

从漏斗上取出晶体时，常与滤纸一起取出，待干燥后，用刮刀轻敲滤纸，注意勿使滤纸纤维附于晶体上，晶体即全部下来。

6、晶体的干燥

在测定熔点前，晶体必须充分干燥，否则测定的熔点会偏低。固体干燥的方法很多，要根据重结晶所用溶剂及结晶的性质来选择

（1）空气晾干（不吸潮的低熔点物质在空气中干燥是最简单的干燥方法）。

（2）烘干（对空气和温度稳定的物质可在烘箱中干燥，烘箱温度应比被干燥物质的熔点低20-50℃。

（3）用滤纸吸干（易将滤纸纤维污染到固体上）

（4）置于干燥器中干燥

干燥后，称重、计算回收率。

7、回收有机溶剂

用蒸馏的放法回收有机溶剂，并计算溶剂回收率。

8、测定熔点

将干燥好的晶体测定熔点，通过熔点来检验其纯度，以决定是否需要再作进一步的重结晶