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重结晶提纯法原理和方法



一、实验目的

1、学习重结晶法提纯固态有机化合物的原理和方法。

2、掌握抽滤、热滤操作和滤纸折叠的方法。


二、实验原理


     利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同,或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同,而使它们相互分离。



三、实验仪器和药品


1、实验仪器:250ml锥形瓶、250ml烧杯、100ml烧杯、表面皿、布氏漏斗、短颈漏斗、热水漏斗、量筒、玻璃棒、电热炉、石棉网、滤纸、酒精灯


2、实验药品:乙酰苯胺、活性炭


图1



四、主要实验步骤



1、溶解固体

    称取 5g 乙酰苯胺,放在 250ml 锥形瓶中,加入 70ml 纯水,用电炉加热至沸腾,直至乙酰苯胺溶解,若不溶解,可适量添加少量热水,搅拌并加热至接近沸腾,使乙酰苯胺溶解(溶解过程中可能会出现油珠,此时要用玻璃棒搅拌使油珠消失)。静置冷却。


图2


2、准备热水漏斗和折叠式滤纸。

    把热水漏斗固定好,往热水漏斗的孔中注入水。

    制作折叠式滤纸

    把短颈漏斗置于热水漏斗套里,然后在漏斗上放入折叠式滤纸,用少量纯水润湿。用酒精灯加热热水漏斗的柄。


图3


图4



3、除去杂质(色素)

    加入 0.5-1g 活性炭于稍冷的溶液中,煮沸 5-10 分钟。


图5



4、过滤。

    趁热用放有折叠式滤纸的热水漏斗过滤,用一个烧杯收集滤液。

    注:在过滤过程中,热水漏斗要用小火加热保温以免冷却。若一次性过滤不完,将未过滤的溶液要继续加热,防止溶液冷却出现结晶现象。



图6



5、结晶

    滤液可用冰水冷却(见图7),待乙酰苯胺结晶析出完全(见图8),进行减压过滤(见图9),可用冰的纯水对晶体进行适当洗涤。


图7


图8


图9


6、称量。计算产率。










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