一、实验目的
1、学习重结晶法提纯固态有机化合物的原理和方法。
2、掌握抽滤、热滤操作和滤纸折叠的方法。
二、实验原理
利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同,或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同,而使它们相互分离。
三、实验仪器和药品
1、实验仪器:250ml锥形瓶、250ml烧杯、100ml烧杯、表面皿、布氏漏斗、短颈漏斗、热水漏斗、量筒、玻璃棒、电热炉、石棉网、滤纸、酒精灯
2、实验药品:乙酰苯胺、活性炭

图1
四、主要实验步骤
1、溶解固体。
称取 5g 乙酰苯胺,放在 250ml 锥形瓶中,加入 70ml 纯水,用电炉加热至沸腾,直至乙酰苯胺溶解,若不溶解,可适量添加少量热水,搅拌并加热至接近沸腾,使乙酰苯胺溶解(溶解过程中可能会出现油珠,此时要用玻璃棒搅拌使油珠消失)。静置冷却。

图2
2、准备热水漏斗和折叠式滤纸。
把热水漏斗固定好,往热水漏斗的孔中注入水。
制作折叠式滤纸。
把短颈漏斗置于热水漏斗套里,然后在漏斗上放入折叠式滤纸,用少量纯水润湿。用酒精灯加热热水漏斗的柄。

图3

图4
3、除去杂质(色素)。
加入 0.5-1g 活性炭于稍冷的溶液中,煮沸 5-10 分钟。

图5
4、过滤。
趁热用放有折叠式滤纸的热水漏斗过滤,用一个烧杯收集滤液。
注:在过滤过程中,热水漏斗要用小火加热保温以免冷却。若一次性过滤不完,将未过滤的溶液要继续加热,防止溶液冷却出现结晶现象。
图6
5、结晶。
滤液可用冰水冷却(见图7),待乙酰苯胺结晶析出完全(见图8),进行减压过滤(见图9),可用冰的纯水对晶体进行适当洗涤。

图7

图8

图9
6、称量。计算产率。