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高效有机合成操作的经验总结

熟读相关文献,包括详细的实验步骤以及全面了解文献正文与该反 献,包括详细的实验步骤以及全面了解文献正文与该反应相关的内容。一般文献报道的操作步骤是他人花了很长时间摸索的,我们一般情况下不要轻易去更改加料的摩尔比,溶剂量,加料顺序(许多反应加料次序不能颠倒,否则会得不到产物,甚至得到副产物)以及反应定温度等,该用三口瓶投料的不要为了图省事用单口瓶投料。此外,对一些简单的反应如水解,酸胺缩合等,瓶子用水洗完用甲醇涮过后,吹干既可以使用,而对一些要求严格的有金属试剂参与的反应或一些偶联反应,全套反应仪器必须要通过干燥箱或红外灯干燥使用。

在反应前一需要选择好合适的瓶子大小和合适的搅拌子,千万不要等原料都加到一起去了发现瓶子小了或搅拌子小了,会导致很尴尬的局面。对于均相反应,液面不超过容器的2/3;对于非均相、回流或气体产生的反应,液面不超过1/2。同时在设置小反应时也不宜使用过大的反应瓶,特别是在做无水无氧的反应时,若反应只有2-3 mL的溶液而使用50 mL的烧瓶是很难将反应控制的很好。


          另外很多人对溶剂量把握的也不是很好,一般情况下分子内的反应我们反应体系浓度会稀一些,而对常见的分子间的反应,我们一般需要控制反应体系浓度在0.1~1.0 mol/L左右(100 mg ~1-3 mL)。若反应底物只有几十 毫克,溶剂却用了几十 毫升,有时不仅降低反应的速度,而且对无水反应,溶剂中少量水分对反应也是致命的。对于加热或低温反应,我们通常需要对内外都进行温度监控。

现在大家更多地依赖HPLC、GC、NMR或LC-MS等检测手段,在一定程度上忽视了传统的TLC检测,请大家记住:TLC是有机合成化学家的眼睛。我们不能单纯根据LCMS或自己主观臆断来判断一个反应的失败。如果各化合物极性很接近,我们可采用交叉点板,多次展开的方式进行TLC检测。

反应根据淬灭原则淬灭后一定要马上将粗产品处理出来,严禁过夜,这可能会导致产品变坏。


(1)看文献不仔细,忽视反应浓度,加料顺序,过分迷信文献中的反应时间,忽视文献中反应所用试剂的纯度或规格。

(2)选择反应容器或搅拌子不当,反应容器不够干净,无水反应容器不够干燥(NaH, LAH, 有机锂试剂, 有机锡试剂, 硼烷等参与的反应),试剂不够干燥,试剂易变质纯度或浓度不高(EDCI,CDI, 有机锂试剂, 有机锡试剂, 硼烷, 含配体的钯催化剂等)。

(3)投料过快反应温度失控,误认为体系内外温度一致(温度要求严格的反应,内外都需要温度计)

(4)擅自更改放大反应浓度与小试的不一致

(5)放大时过度延长反应时间,需要及时监测反应,不能盲目延长时间。

(6)萃取时体系未调到合适的pH值,如产物是胺,但是体系是酸性的,这个估计萃不出来

(7)胺类化合物纯化前硅胶未碱化处理

(8)化合物没拿到,就倒掉所有废液和固体。


做事情需要谋定而后动,做化学实验一样需要。

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