萃取小技巧

萃取是有机化学实验室中用来提纯和纯化化合物的手段之一。通过萃取，能从固体或液体混合物中提取出所需要的物质。看似一个常规的操作，隐藏着很多的小技巧，尤其对放大反应，学会了这些小技巧，可以事半功倍，还可以大幅度提高收率。

NOTE：

1）、选择有机溶剂

实验室常用的是乙酸乙酯和二氯甲烷，乙酸乙酯是很好的溶剂，极性大，萃取效果好，被广泛使用。缺点是相对比较难以除净，尤其到了交货化合物。二氯的溶解性好，沸点低，易于旋除，缺点是萃取过程中不及时放气会喷料，还有有时会形成难以处理的乳状液和复杂的物质。除了这两种，还有四氢呋喃，甲基四氢呋喃，乙醚等。

2）、选择分液漏斗的大小

具体根据萃取液体积大小做出选择，通常选用125mL或250mL的分液漏斗，较大量的反应（1～10g）可以用500mL或1L的分液漏斗。请记住：分液漏斗中要装得下溶剂及洗涤液，两者在漏斗中必须能完全混合。

3）、用所选择的有机溶剂稀释初始反应混合物并将其移入选择好的分液漏斗。大量的原料需要大量的溶剂。常规反应（50～500mg产品）可用25～100mL溶剂来稀释。

4）、洗涤有机层以除去杂质

洗涤相的体积通常是有机相体积的1/10~1/2，最好重复洗涤2~3次（以点板确定产物是否萃出来为准，对一般化合物，第一次能萃走90%的有机物，第二次9%，第三次0.9%，三次基本在99.9%，当然有例外，多羟基化合物等等不遵循这个规律）。酸洗（通常用10％HCl）可以除去胺，碱洗（通常用饱和NaHCO3或10％NaOH）可以除去酸性杂质。大多数情况下，当杂质既非酸性又非碱性时，可用蒸馏水洗涤，以除去各种无机杂质。（注意：在摇动分液漏斗中的混合液体时，记住要经常排气，排气时使分液漏斗上沿口朝下，然后上举，在防护罩后面打开活塞。这样可以释放在摇动液体时产生的气体压力。此外，在分液漏斗中放出液体之前，记住首先应打开盖子。）

5）、反向萃取回收损失的产品

如果你的产物有水溶性（含有几个极性基团），你可能需要用乙醚或乙酸乙酯反向萃取水层，以避免过多产物流失在水相中。可以使用TLC检测是否所有产物已经从水相中被萃取出。

6）、在结束阶段进行盐洗（饱和NaCl溶液）

此操作有利于干扰乳化，并且可以除去溶于有机相中的水，起到“干燥”有机层的作用。

7）、干燥有机层

将有机溶液和水相分离之后，在有机相中加入干燥剂以除去微量的水。通常用高效快速的MgSO4，但MgSO4有轻微的酸性，还有个问题MgSO4是粉末，操作不便；或用Na2SO4，它的干燥速度稍慢，效率较低，但Na2SO4为中性。这些化合物可以和残留在有机溶液中的水结合，作用后形成团块。加入的干燥剂要适量，只要有一些干燥剂不再结块，说明可以不用再加入干燥剂了。（操作过几次后，你便会很好地掌握了。）