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麻省理工学院化学系----无氧操作指南

一、溶剂脱气:

脱除溶剂中水和氧气的最好办法是在合适的干燥剂(比如金属钠)处理后进行蒸馏。有时,精馏操作可能比较烦杂(还可能比较危险)。由于在5.301中我们仅需要用到少量的无氧溶剂,因此采用惰性气体(如N2)来吹洗溶剂是更为有效的方法。

1)在一个热的圆底烧瓶中加入活性分子筛,用氮气吹洗直至降至室温。由于玻璃很容易吸附空气中的水气,因此必须在烘箱中(或火焰上)使所有的玻璃仪器彻底干燥。分子筛就像海绵一样不断吸附溶在溶剂中的水分。

2)当圆底烧瓶冷至室温后,加入溶剂并用橡皮膜封住瓶口,再用铜线把橡皮膜扎紧。

3)将一只干净的针头刺透橡皮膜,直接伸入溶剂中,鼓入气体。用另一只针头,使圆底烧瓶通大气。你将看到气泡产生。

4)持续15~20分钟足够了。


另一种溶液脱气的方法是“冰冻-抽气-解冻”法。先使溶液冰冻成固体(比如使用液氮),再用真空泵抽真空几分钟,然后关闭真空系统,使溶液缓慢升至室温。重复此操作至少两次以上。注意:有的极性溶剂,比如水、甲醇和乙腈在凝固时会膨胀,有可能引起玻璃容器破裂。在5.301中,我们不采用这种方法脱气,但你在将来的实验中可能会遇上。


二、液体导管转移:

可参考之前文章(Schlenk技术及无水无氧操作中物料的转移)


三、过滤溶液:

过滤装置由三部分组成:装有样品的施兰克(Schlenk)瓶、施兰克接头和接收用的施兰克瓶。


过滤室(带有磨口和支管的砂心漏斗),它插入接受瓶


1) 趁热在玻璃仪器接头的两端涂上油脂。把接头的一端接上接收瓶(别忘了加入搅拌棒!),另一端接上另一只14/20开口的小烧瓶,用Keck夹子夹紧。抽真空,充入氮气(注意不要将油从鼓泡器中吸入真空箱中)。重复抽真空-充入氮气至少三次。

2)当你准备开始过滤时,将样品瓶及接受瓶中都处于正压的氮气流的氛围中。迅速将作为盖子用的小瓶从接头处移走,同时将样品瓶上的隔膜迅速移去,然后连接两部分,并把装置倒转过来。

3)关闭原料瓶的氮气,并且在接收瓶内稍微抽真空(注意在真空系统上装上冷却装置,以防止溶剂蒸发破坏贵重的真空泵!)。然后,可将真空泵关闭,因为在微小真空度下过滤可以顺利进行。

4)当溶液转移结束后,在接收瓶中充入氮气,将接收瓶中接头取下,再用橡皮隔膜封住瓶口。


本文转自:《麻省理工学院化学系-实验室手册》



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