AlCl3/CH3CN和AlBr3/CH3CN是【Bull. Chem. Soc. Jpn., 1995, 68, 2033】一类常用的去甲基化方法，其操作类似BBr3的使用，只是一般反应温度在0℃到室温。另外加入硫化物，由于硫的亲核性更强，可以增加反应活性。AlBr3/EtSH,AlCl3/EtSH, AlCl3/HSCH2CH2SH体系的活性很高，分子中酯、醛、酮、双键不稳定，但酯在AlCl3/EtSH/CH2Cl2体系相对稳定。
反应机理
加入硫代物
反应实例
典型程序。在0℃下向二氯甲烷（1 mL）或CH3CN（1 mL）中加入氯化铝（3.0 mmol）。将所得溶液加热至室温，搅拌加入乙醚（1.0 mmol）。搅拌3-12h后，将反应混合物倒入水中，用稀HC1酸化，用二氯甲烷萃取。有机层通常被处理成粗品。硅胶柱层析得到所需产物。
【Y. Kawamura, H.Takatsuki, F. Torii, and T. Horie, Bull. Chem. Soc. Jpn., 1994,67, 511.】
去甲基化的一般程序。在冰水浴中冷却的乙硫醇中加入卤化铝搅拌溶液，用薄层色谱法（毛细管中甲醇对卤化铝进行淬火）监测反应。将反应混合物倒入水中，用稀HC1酸化，用二氯甲烷萃取。用盐水摇动有机层，干燥（Na2SO4），过滤，然后蒸发留下粗物质，通过硅胶柱层析纯化。
AlCl3/EtSH/CH2Cl2体：向干燥的乙硫醇（1 mL）和二氯甲烷（1 mL）的混合物中加入0℃下的氯化铝（0.40 g，3.0 mmol）。将所得溶液加热至室温，并通过搅拌添加乙醚（0.194 g，1.0 mmol）。搅拌9.5h后，将反应混合物倒入水中，用稀盐酸酸化，用二氯甲烷萃取，将有机层按常规处理，得到粗品，硅胶柱层析得到与验证样品相同的产物（0.157g，95.5%）。
AlCl3/EtSH体：向氯化铝（47 mg，0.35 mmol）在干燥的乙硫醇（1 mL）中的溶液中添加乙醚（11 mg，0.03 mmol），温度为0 oC。在0℃下搅拌2.5h后，将反应混合物倒入水中，用二氯甲烷萃取。通常的有机层测定结果为：7.5mg（81.5%）。
【 M. node, K.Nishide, K. Fuji and E. Fujita, J. Org. Chem. 1980, 45,4275. 】
