很简单就是一句话:分离提纯的到纯的产品
产品是否最大限度的保质保量得到 原料、中间体、溶剂及有价值的副产物是否最大限度的得到回收利用 后处理步骤,无论是工艺还是设备,是否足够简化 三废量是否达到最小
一般做完反应后,应该首先采用萃取的方法,先除去一部分杂质 点击下面的方法,可以看到详细的介绍 制备TLC基础 柱层析基础 萃取操作基础 减压蒸馏基础
选择合适的淬灭试剂,要充分考虑到产物的稳定性以及后处理的难易程度; 如果淬灭过程会大量放热,须在冷却下进行淬灭; 不要过分依赖文献,而不对反应进行监控。只有当TLC或其他分析手段显示反应结束,才能对反应进行淬灭; 可能的话,后处理应在淬灭后尽快进行。
氢化铝锂 (x g): 1. 用适量乙醚稀释后冷却到0 ℃; 2. 慢慢加入x mL水; 3. 加入x mL 15 %氢氧化钠水溶液; 4. 再加入3x mL水; 5. 升温到室温搅拌15分钟; 6. 加入一些无水MgSO4; 7. 搅拌15分钟后过滤除盐。 DIBAL-H (x mmol): 1. 用适量乙醚稀释后冷却到0 ℃; 2. 慢慢加入0.04x mL水; 3. 加入0.04x mL 15%氢氧化钠水溶液; 4. 加入0.1x mL水; 5. 升温到室温搅拌15分钟; 6. 加入一些无水MgSO4; 7. 搅拌15分钟后过滤除盐。
催化氢化常用的催化剂(Raney Ni, Pd/C, Pd(OH)2等) 危险性:干燥时易燃,和空气或有机物的气体磨擦也容易燃烧,Raney Ni > Pd/C> Pd(OH)2 后处理要点: 从高压釜抽取反应液时必须有两人在场; 在快抽干时,提前解除真空, 或立即加入相应的溶剂冲洗内壁, 把遗留催化剂全部抽走; 抽滤时也不能完全抽干,快抽干时,接着加反应液或空白溶剂; 事先准备一块湿布或一杯水, 起火星时用湿布捂或用水灭; 用过的催化剂或沾有这些催化剂的滤纸、塞内塑料垫等绝不能丢入垃圾桶中,应密封在容器中,用水或有机溶剂盖住。
固体产物呈油状物一般有以下几种情况: a)产物很不纯,有很多杂质; b)产物中含有溶剂,特别是包含了高沸点的溶剂; c)产物熔点较低,又含有一些溶剂,熔程变大而不易结晶。 问题的解决方法一般有: a)用低沸点的溶剂尽量把溶剂带干; b)高真空油泵抽气除去高沸点溶剂,含水的话,也可以考虑冻干; c)加入良性溶剂(沸点较低)溶解后,再加入不良溶剂(要筛选),然后不加热缓慢旋走部分良性溶剂,若还不析出,可冷却或用超声波超一下; d)用溶剂重结晶。
抽滤时滤饼很黏稠,过滤速度很慢,怎么办? 1. 加碳层,或者硅藻土层; 2. 加助滤剂(硅胶、氧化铝、无水硫酸钠等); 3. 沉降法,放置一段时间,先滤上层清液; 4. 勤换滤纸; 5. 换用滤布; 6. 离心法。
1. 若产物极性较大,可用Hexane或乙醚萃取除去; 2. 加入少量N,N-二甲基丙二胺(或N,N-二甲基乙二胺),待TLC检测过量的Boc2O(一般10:1, Rf~0.6左右,以碘显色) 消失后,以1 M稀盐酸洗涤(如果担心Boc的安全就用10%的柠檬酸洗)。
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