花青醛4是一种名贵香料,特有的兰花香气使得其广泛应用于高档花香型及复合香型日化香料配方。目前关于花青醛的合成方法不多,而且还不尽完美,因此开发花青醛合成的新工艺具有十分大的经济价值。沈阳化工大学阎峰教授课题组对花青醛的合成工艺进行了改进,以 3-异丙基苯乙酮为起始原料,经三步反应能以67.5%的总收率得到花青醛。
改进后的合成路线如下:①3-异丙基苯乙酮和膦酰基乙酸三乙酯在碱性条件下缩合得到化合物2;②化合物2在硼氢化钠等作用下发生还原反应得到化合物3;③化合物3被乙酸酐-NaNO2氧化即可得到花青醛。该路线三步总收率高达67.5%,试剂来源易得,并能实现克级制备。
总结:沈阳化工大学阎峰教授课题组从3-异丙基苯乙酮出发经三步以67.5%总收率合成了花青醛。该方法成本低廉、操作简便、环境友好,可以实现克级制备,对试剂生成有一定的指导意义。
文章信息 DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.18233 基金项目:辽宁省自然科学基金资助项目(2015020701);辽宁省精细化工协同创新中心资助项目(000053) 第一作者简介:卓桢成(1993-),男,汉族,广西柳州人,硕士研究生,主要从事精细有机化学品合成的研究。E-mail:xyq169843@qq.com 通信联系人:阎峰,博士,教授,E-mail:yanfeng@syuct.edu.cn