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Anal.Chem. || 基于COFs的固相微萃取探针用于痕量多氟烷基物质的快速、超灵敏质谱分析

今天分享一篇发表在Anal. Chem.上的文章,题目是CovalentOrganic Frameworks-Based Solid-Phase Microextraction Probe for Rapid andUltrasensitive Analysis of Trace Per- and Polyfluoroalkyl Substances Using MassSpectrometry。该文章的通讯作者是广州分析测试中心的杨运云研究员,杨教授主要有以下三个研究方向:常压敞开质谱分析技术及应用;微萃取与常压敞开质谱联用技术研究;复杂体系的原位、活体、及微尺度分析研究。

快速、灵敏、准确地分析痕量污染物是环境监测、公共卫生、食品安全、法医科学和疾病诊断等研究领域的迫切要求。全()氟烷基化合物(PFASs)是一系列持久性有机污染物。长链PFASs包括两个亚类:长链全氟羧酸(PFCAs),含8个或更多的碳原子,包括全氟辛酸(PFOA);全氟烷基磺酸盐(PFSAs),含6个或更多的碳原子,包括全氟磺酸(PFHxS)和全氟辛烷磺酸(PFOS)。PFASs持久存在于环境且难以降解,在野生动物和人体中具有生物蓄积性,对生殖系统、发育和全身器官造成多种毒性、致癌性。质谱(MS)一直是测定复杂样本中PFASs的首选方法。然而,PFASs浓度极低、常规液相色谱与MS结合的方法繁琐、费力和耗时。因此,有必要开发新的分析方法,以实现复杂环境及生物样本中痕量PFASs的快速、准确、高灵敏检测。

为了解决这个问题,基于质谱技术与固相微萃取(SPME)耦合的SPME-MS方法被开发出来。然而,该方法的灵敏度与其涂层的富集能力高度相关,在本研究中,作者用硅酮胶黏剂将含氟COF粘附于不锈钢针表面,构筑了具有疏水、氟-氟、静电等多种作用力的固相微萃取探针,并将其应用于复杂环境和生物样本中PFASs的高效选择性富集及检测(1)。首先探针浸入一系列全氟羧酸(4种全氟磺酸和10种全氟羧酸)混合溶液中萃取、洗涤后,插入预先填充的解吸/喷雾溶剂中,最后在探针上施加高压进行质谱定性与定量分析(2)


            1. 基于COFs SPME-MS探针制备及对PFASs的检测示意图。

2. COF-F的分子结构示意图及检测的PFSAsPFCAs

质谱实验表明粘附COF的固相微萃取探针比粘附壳聚糖涂层的探针具有更高的萃取富集能力(图3b和图3c)。在氘代内标的辅助下,质谱定量结果表明该方法对水中14PFASs15000 ng/L之间具有很好的线性关系,且相关性分析系数值不小于0.9952,检测限为0.02 ~ 0.8 ng/L。并且,该方法成功地实现环境水和全血中的PFASs超灵敏检测。

3. nanoESI-MS方法分析纯水中的14 PFASs(a)色谱图和(b) COFs-SPME探针和(c)壳聚糖涂层的SPME探针的质谱图。每个PFSAPFCA的浓度分别为1.05.0 ug /L

    综上,作者首次报道合成一种氟功能化的COFs-SPME探针,对PFASs具有高的选择性富集,耦合纳喷雾质谱可以快速、灵敏地实现复杂的环境和生物培养基中微量PFASs的定性定量分析。该方法在诸如环境监测、公共卫生、毒性作用和疾病诊断方面具有重要潜在价值。


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